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安捷倫7890A氣相色譜儀操作規(guī)程及注意事項(xiàng)

更新時(shí)間:2024-07-26      點(diǎn)擊次數(shù):5545

氣相色譜儀操作規(guī)程及注意事項(xiàng)

1、檢漏 先將載氣出口處用螺母及橡膠堵住,再將鋼瓶輸出壓力調(diào)到0.4~0.6MPa(4-6kgf/cm2)左右,繼而再打開載氣穩(wěn)壓閥,使柱前壓力約0.3~0.4MPa(3-4kgf/cm2),并察看載氣的流量計(jì),如流量計(jì)無(wú)讀數(shù)則表示氣密性良好,這部分可投入使用;倘發(fā)現(xiàn)流量計(jì)有讀數(shù),則表示有漏氣現(xiàn)象,可用十二烷基硫酸鈉水溶液探漏,切忌用強(qiáng)堿性皂水,以免管道受損,找出漏氣處,并加以處理。
2、載氣流量的調(diào)節(jié) 氣路檢查完畢后在密封性能良好的條件下,將鋼瓶輸出氣壓調(diào)到0.2~0.4MPa(2-4kgf/cm2),調(diào)節(jié)載氣穩(wěn)壓閥,使載氣流量達(dá)到合適的數(shù)值。注意,鋼瓶氣壓應(yīng)比柱前壓(由柱前壓力表讀得)高0.05MPa(0.5kgf/cm2)以上。
3、恒溫 在通載氣之前,將所有電子設(shè)備開關(guān)都置于“關(guān)"的位置,通入載氣后,按一下儀器總電源開關(guān),主機(jī)指示燈亮,層析室鼓風(fēng)馬達(dá)開始運(yùn)轉(zhuǎn)。
打開溫度控制器電源開關(guān),調(diào)節(jié)層析室溫控調(diào)節(jié)器向順時(shí)針方向轉(zhuǎn)動(dòng),層析室的溫度升高,主機(jī)上加熱指示燈亮表示層析室在加溫,升溫情況可以由測(cè)溫毫伏表(根據(jù)測(cè)溫毫伏表轉(zhuǎn)換開關(guān)的位置)讀得,還可以由插入的玻璃溫度計(jì)讀得。當(dāng)加熱指示燈呈暗紅或閃動(dòng)則表示層析室處于恒溫狀態(tài)。調(diào)節(jié)層析室溫控調(diào)節(jié)器,使層析室的溫度恒定于所要求的溫度上。層析室的溫度可根據(jù)需要在室溫至250℃之間自由調(diào)節(jié)。
開汽化加熱電源開關(guān),汽化加熱指示燈亮,調(diào)節(jié)汽化加熱調(diào)節(jié)器,分?jǐn)?shù)次調(diào)到所要求的溫度上。升溫情況可由測(cè)溫毫伏表讀得。
汽化器(樣品進(jìn)入處)及氫焰離子室加熱溫度的調(diào)節(jié)由溫度控制器內(nèi)汽化加熱電路直接控制,其調(diào)節(jié)范圍為 0-200V。汽化器及氫焰離子室所需溫度應(yīng)逐步升高,以防止溫度升得過高而損壞。氫焰離子室溫度由鈕子開關(guān)控制,可高于、低于汽化器溫度或不加熱。測(cè)溫的顯示儀表為一測(cè)溫毫伏計(jì)。層析室、汽化器、氫焰離子室合用同一測(cè)溫儀表,其顯示方法是用一單刀三擲的波段開關(guān)予以切換完成的。
層析室的溫度、汽化器及氫焰離子室的溫度、氣體流量和進(jìn)樣量等,應(yīng)根據(jù)被測(cè)物質(zhì)的性質(zhì)、所用色譜柱的性能、分離條件和分析要求而定。
4、熱導(dǎo)檢測(cè)器的使用 層析室溫度恒定一段時(shí)間后,將熱導(dǎo),氫焰轉(zhuǎn)換開關(guān)置于“熱導(dǎo)"上,并打開熱導(dǎo)電源及氫焰離子放大器的電源開關(guān),用熱導(dǎo)電流調(diào)節(jié)器把橋路電流調(diào)到合適的值。用H2為載氣時(shí),以150-200mA為佳;用N2為載氣時(shí),以100-150mA為佳。把訊號(hào)衰減調(diào)節(jié)器置于合適值上。略等約半小時(shí)左右,接通記錄器電源,調(diào)節(jié)熱導(dǎo)平衡調(diào)節(jié)器和熱導(dǎo)零調(diào)調(diào)節(jié)器使記錄儀指針在零位上。然后打開記錄紙開關(guān),待基線穩(wěn)定后即可進(jìn)樣分析。如果基線一直不穩(wěn)定,需找出原因,并加以處理,直至基線穩(wěn)定后才可進(jìn)樣分析。記錄紙速的調(diào)節(jié),根據(jù)試樣分離情況而定。
5、氫火焰離子化檢測(cè)器的使用 層析室溫度恒定一段時(shí)間后,將熱導(dǎo)、氫焰轉(zhuǎn)換開關(guān)置“氫焰"上,并打開熱導(dǎo)電源及氫焰離子放大器的電源開關(guān),稍等片刻后,再打開記錄器電源開關(guān)。將氫焰靈敏度選擇調(diào)節(jié)器和訊號(hào)衰減調(diào)節(jié)器分別置于合適值上,把基始電流補(bǔ)償調(diào)節(jié)器按逆時(shí)針方向旋到底。調(diào)放大器零點(diǎn)調(diào)節(jié)旋鈕使記錄儀指針指示在“0"mV處,這時(shí)觀察放大器工作是否穩(wěn)定,基線漂移是否在0.05mV/h內(nèi)。調(diào)節(jié)空氣針形閥及氫氣穩(wěn)壓閥分別使空氣、H2的流量達(dá)到所需值。在空氣和H2,調(diào)節(jié)穩(wěn)定的條件下,可開始點(diǎn)火,將點(diǎn)火開關(guān)撥至“點(diǎn)火處",約10秒鐘后就把開關(guān)扳下,這時(shí)若記錄儀指針己不在原來(lái)位置,則說(shuō)明氫火焰已點(diǎn)燃(也可用改變H2流量的大小或切換氫焰靈敏度選擇調(diào)節(jié)器后指針是否有反應(yīng),來(lái)確定火是否點(diǎn)燃。若指針隨著H2,流量改變而移動(dòng)或指針隨著氫焰靈敏度選擇調(diào)節(jié)器切換而明顯變動(dòng),都說(shuō)明火已點(diǎn)燃,反之,則沒有點(diǎn)燃)。再調(diào)節(jié)基始電流補(bǔ)償粗調(diào)和細(xì)調(diào)調(diào)節(jié)器,使記錄指針回到零位。然后打開記錄紙開關(guān),待基線穩(wěn)定后即可進(jìn)樣分析。如果基線一直不穩(wěn)定,需找出原因,并加以處理,直到基線穩(wěn)定后才可進(jìn)行分析。記錄紙速的調(diào)節(jié),根據(jù)試樣分離情況而定。
6、停機(jī) 使用完畢后,先關(guān)記錄紙開關(guān),再關(guān)記錄儀電源開關(guān),使記錄筆離開記錄紙。然后關(guān)熱導(dǎo)電源及氫焰離子放大器的電源開關(guān),如為氫火焰離子化檢測(cè)器,須先關(guān)閉氫氣穩(wěn)壓閥和空氣針形閥,使火焰熄滅。接著關(guān)溫度控制器開關(guān)和切斷主機(jī)電源,后關(guān)閉高壓氣瓶和載氣穩(wěn)壓閥。
7、注意事項(xiàng)
(1)儀器應(yīng)在規(guī)定的環(huán)境條件下工作,在某些環(huán)境條件不符合或不具備時(shí),必須采取相應(yīng)的措施。儀器按操作規(guī)程認(rèn)真細(xì)心地進(jìn)行操作。
(2)用任意一種檢測(cè)器,啟動(dòng)儀器前應(yīng)先通上載氣,特別是在開熱導(dǎo)池電源開關(guān)時(shí),必須檢查氣路是否接在熱導(dǎo)上,否則當(dāng)打開開關(guān)時(shí),就有把鎢絲燒斷的危險(xiǎn)。
(3)儀器的汽化加熱電路接線內(nèi)直接接有220V電壓,因此只有在主機(jī)關(guān)閉時(shí)才能裝接插頭座,否則將燒毀接線及電子元件。
(4)使用“氫焰"時(shí)在氫火焰已點(diǎn)燃后,必須將點(diǎn)火開關(guān)撥至下面,不然放大器將無(wú)法工作。
(5)由于儀器出廠時(shí),層析柱內(nèi)擔(dān)體所涂固定液為鄰苯二甲酸二壬脂,其使用溫度不得超過130℃。因此在開機(jī)測(cè)試時(shí),應(yīng)特別注意,防止溫度過高使固定液蒸發(fā)而影響檢測(cè)器工作。
(6)儀器測(cè)溫是用鎳鉻—銬銅熱電偶和測(cè)溫毫伏表完成的,層析室或汽化器的實(shí)際溫度應(yīng)為毫伏表指示溫度加上室溫的和。由于環(huán)境溫度的變化及儀器壁板溫度的變化,會(huì)造成測(cè)溫的誤差,儀器在高溫工作時(shí),誤差就較大。儀器長(zhǎng)期工作時(shí),由于儀器內(nèi)部溫度的升高,也會(huì)造成誤差。為此,在儀器的左邊側(cè)面?zhèn)溆袦y(cè)溫孔,以便用水銀溫度計(jì)直接測(cè)得層析室溫度。
(7)穩(wěn)壓閥和針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進(jìn)行。穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05MPa(0.5kgf/cm2)的條件下才能起穩(wěn)壓作用。在穩(wěn)壓閥不工作時(shí),必須放松調(diào)節(jié)手柄(順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)),以防止波紋管因長(zhǎng)期受力疲勞而失效。針形閥不工作時(shí)則相反,應(yīng)將閥門處于“開"的狀態(tài)(逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)),防止閥針密封圈粘貼在閥門口上。
(8)氣體鋼瓶壓力低于1.5MPa(15kgf/cm2)時(shí),應(yīng)停止使用。氫氣和氮?dú)馐菣z測(cè)器常用的載氣,它們的純度應(yīng)在99.9%以上。
(9)主機(jī)及記錄儀要接地良好,記錄筆走動(dòng)時(shí),不要改變衰減,以免線路過載。儀器使用完畢要用儀器罩罩好。
(10)儀器的預(yù)熱,穩(wěn)定時(shí)間約為四小時(shí),能適應(yīng)24小時(shí)連續(xù)工作,一般在正常情況下,能連續(xù)工作一周以上。謝謝


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